Bài học

Phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ

Mục tiêu bài học

Sau bài này, em chọn được phương pháp tách biệt và tinh chế phù hợp (chưng cất, chiết, kết tinh, sắc kí) cho một hỗn hợp hữu cơ cụ thể, và giải thích được nguyên tắc vật lí đứng sau mỗi phương pháp.

Kiến thức nền cần nhớ

Bài trước đã chỉ ra hợp chất hữu cơ khác nhau về nhiệt độ sôi, độ tan và khả năng hấp phụ — chính những khác biệt vật lí đó là cơ sở để tách các chất ra khỏi nhau. Muốn nghiên cứu tính chất hay xác định công thức của một chất hữu cơ, trước tiên phải có mẫu chất tinh khiết, không lẫn tạp chất.

Khởi động

Người dân một số vùng vẫn nấu rượu theo cách truyền thống: ủ cơm hoặc gạo cho lên men rồi đun trong nồi có ống dẫn hơi. Hơi rượu bay lên trước, ngưng tụ thành rượu trong ở đầu ống, còn nước và cặn bã ở lại nồi. Vì sao đun nóng hỗn hợp lên men lại tách được rượu ra riêng?

Kiến thức trọng tâm

Chưng cất dựa trên sự khác nhau về nhiệt độ sôi giữa các chất trong hỗn hợp lỏng: đun hỗn hợp, chất có nhiệt độ sôi thấp hơn hoá hơi trước, hơi được dẫn qua ống sinh hàn để ngưng tụ trở lại thành lỏng và thu riêng. Nồi nấu rượu truyền thống chính là một hệ chưng cất đơn giản, tách ethanol (sôi ở 78 °C) ra khỏi nước và cặn lên men (nước sôi ở 100 °C).

**Chưng cất** dựa trên sự khác nhau về nhiệt độ sôi giữa các chất trong hỗn hợp lỏng: đun hỗn hợp, chất có nhiệt độ sôi thấp hơn hoá hơi trước, hơi được dẫn qua ống sinh hàn để ngưng tụ trở lại thành lỏng và thu riêng. Nồi nấu rượu truyền thống chính là một hệ chưng cất đơn giản, tách ethanol (sôi ở 78 °C) ra khỏi nước và cặn lên men (nước sôi ở 100 °C).

Chiết dựa trên độ tan khác nhau của một chất trong hai dung môi không trộn lẫn: lắc hỗn hợp với dung môi thứ hai, chất cần tách tan tốt hơn trong dung môi đó sẽ chuyển sang lớp dung môi, hai lớp tách rời nhau và được chiết riêng bằng phễu chiết. Đây là cách chiết tinh dầu từ vỏ cam, chiết dầu ăn ra khỏi nước rửa bát.

Kết tinh dựa trên độ tan của chất rắn thay đổi theo nhiệt độ: hoà tan hỗn hợp trong dung môi nóng cho chất cần tinh chế tan hết, sau đó để nguội hoặc làm bay bớt dung môi — chất tan giảm độ tan khi nguội sẽ kết tinh trở lại ở dạng tinh khiết hơn, còn tạp chất (thường có lượng nhỏ) vẫn ở lại trong dung dịch. Phương pháp này dùng để tinh chế đường thô thành đường trắng.

**Kết tinh** dựa trên độ tan của chất rắn thay đổi theo nhiệt độ: hoà tan hỗn hợp trong dung môi nóng cho chất cần tinh chế tan hết, sau đó để nguội hoặc làm bay bớt dung môi — chất tan giảm độ tan khi nguội sẽ kết tinh trở lại ở dạng tinh khiết hơn, còn tạp chất (thường có lượng nhỏ) vẫn ở lại trong dung dịch. Phương pháp này dùng để tinh chế đường thô thành đường trắng.

Sắc kí (phổ biến là sắc kí bản mỏng) dựa trên khả năng bị hấp phụ khác nhau của các chất trên một pha tĩnh (bản mỏng phủ silica) khi một dung môi (pha động) di chuyển qua: chất bị hấp phụ yếu di chuyển nhanh hơn, chất bị hấp phụ mạnh di chuyển chậm hơn, nhờ vậy các chất trong hỗn hợp tách thành các vệt riêng biệt trên bản sắc kí. Phương pháp này thường dùng để tách các sắc tố trong lá cây (diệp lục, carotenoid) hoặc kiểm tra độ tinh khiết của một mẫu chất trong phòng thí nghiệm.

**Sắc kí** (phổ biến là sắc kí bản mỏng) dựa trên khả năng bị hấp phụ khác nhau của các chất trên một pha tĩnh (bản mỏng phủ silica) khi một dung môi (pha động) di chuyển qua: chất bị hấp phụ yếu di chuyển nhanh hơn, chất bị hấp phụ mạnh di chuyển chậm hơn, nhờ vậy các chất trong hỗn hợp tách thành các vệt riêng biệt trên bản sắc kí. Phương pháp này thường dùng để tách các sắc tố trong lá cây (diệp lục, carotenoid) hoặc kiểm tra độ tinh khiết của một mẫu chất trong phòng thí nghiệm.

Việc chọn đúng phương pháp không dựa vào cảm tính mà dựa vào việc trả lời hai câu hỏi liên tiếp: các chất trong hỗn hợp có tan lẫn vào nhau hay không, và nếu tan lẫn thì chúng có tính chất vật lí nào khác nhau đủ rõ để lợi dụng. Nếu hai chất lỏng KHÔNG tan lẫn (tạo thành hai lớp có thể nhìn thấy), câu trả lời gần như luôn là chiết. Nếu chúng tan lẫn hoàn toàn thành một dung dịch đồng nhất, phải xét tiếp nhiệt độ sôi — chênh lệch càng lớn thì chưng cất càng hiệu quả, còn nếu nhiệt độ sôi quá gần nhau, chưng cất thông thường sẽ không tách triệt để và cần thiết bị chuyên dụng hơn (nằm ngoài chương trình lớp 11). Với hỗn hợp rắn–lỏng, câu hỏi trọng tâm chuyển sang độ tan: nếu độ tan của chất rắn cần tinh chế thay đổi mạnh theo nhiệt độ, kết tinh là lựa chọn tự nhiên; còn khi cần tách nhiều chất có lượng rất nhỏ để phân tích (không phải để thu lấy sản phẩm với lượng lớn), sắc kí là công cụ phù hợp hơn cả ba phương pháp còn lại.

Ví dụ

Chọn phương pháp tách ethanol khỏi hỗn hợp lên men

1
Sau khi lên men gạo, thu được hỗn hợp lỏng gồm ethanol (nhiệt độ sôi 78 °C), nước (100 °C) và một ít cặn bã rắn không tan. Nên dùng phương pháp nào để tách riêng ethanol tinh khiết hơn, và vì sao?
2
Ethanol và nước là hai chất lỏng tan lẫn hoàn toàn vào nhau (không phải hai lớp tách biệt), nên không thể dùng chiết. Chúng có nhiệt độ sôi khác nhau khá rõ (78 °C so với 100 °C) — đây chính là điều kiện thuận lợi cho chưng cất.
3
Đun hỗn hợp lên men, ethanol hoá hơi trước ở nhiệt độ thấp hơn, hơi được dẫn qua ống sinh hàn để ngưng tụ và thu riêng — thu được phần lỏng giàu ethanol hơn hỗn hợp ban đầu.
4
Vậy phương pháp phù hợp là chưng cất, dựa trên sự khác nhau về nhiệt độ sôi giữa ethanol và nước trong hỗn hợp lên men.

Ví dụ

Ghép phương pháp tách với tình huống thực tế (dạng thi)

1
Cho bốn tình huống: (1) tách tinh dầu cam ra khỏi nước sau khi ép vỏ cam; (2) làm sạch đường thô thành đường kính trắng; (3) kiểm tra một mẫu thuốc bảo vệ thực vật có lẫn nhiều thành phần hay không bằng một vệt nhỏ trên bản mỏng; (4) tách rượu ra khỏi hỗn hợp lên men. Hãy ghép mỗi tình huống với phương pháp tách biệt/tinh chế phù hợp nhất.
2
Tình huống (1): tinh dầu cam không tan trong nước, tạo hai lớp lỏng riêng biệt → dựa trên độ tan khác nhau giữa hai dung môi không trộn lẫn. Tình huống (2): đường là chất rắn, độ tan trong nước thay đổi mạnh theo nhiệt độ → dựa trên độ tan thay đổi theo nhiệt độ của chất rắn. Tình huống (3): cần tách các thành phần thành các vệt riêng để quan sát → dựa trên khả năng hấp phụ khác nhau trên pha tĩnh. Tình huống (4): ethanol và nước tan lẫn hoàn toàn, khác nhau về nhiệt độ sôi → dựa trên nhiệt độ sôi khác nhau của hỗn hợp lỏng đồng nhất.
Tình huống (1): tinh dầu cam không tan trong nước, tạo hai lớp lỏng riêng biệt → dựa trên độ tan khác nhau giữa hai dung môi không trộn lẫn. Tình huống (2): đường là chất rắn, độ tan trong nước thay đổi mạnh theo nhiệt độ → dựa trên độ tan thay đổi theo nhiệt độ của chất rắn. Tình huống (3): cần tách các thành phần thành các vệt riêng để quan sát → dựa trên khả năng hấp phụ khác nhau trên pha tĩnh. Tình huống (4): ethanol và nước tan lẫn hoàn toàn, khác nhau về nhiệt độ sôi → dựa trên nhiệt độ sôi khác nhau của hỗn hợp lỏng đồng nhất.
3
Vậy: (1) chiết; (2) kết tinh; (3) sắc kí; (4) chưng cất — mỗi phương pháp được chọn theo đúng tính chất vật lí mà tình huống thể hiện, không phải chọn tuỳ ý.

Sai lầm thường gặp

Nhiều em nhầm chiết với chưng cất vì cả hai đều "tách chất lỏng ra khỏi chất lỏng". Điểm khác biệt mấu chốt: chiết dùng khi hai chất lỏng KHÔNG tan lẫn (tạo hai lớp), còn chưng cất dùng khi các chất lỏng tan lẫn hoàn toàn nhưng có nhiệt độ sôi khác nhau.

Luyện tập có hướng dẫn

Luyện tập độc lập

Kiểm tra nhanh

Ghi nhớ

Bốn phương pháp tách biệt/tinh chế hợp chất hữu cơ: chưng cất (theo nhiệt độ sôi, dùng cho chất lỏng tan lẫn), chiết (theo độ tan trong hai dung môi không tan lẫn), kết tinh (theo độ tan của chất rắn thay đổi theo nhiệt độ), sắc kí (theo khả năng hấp phụ trên pha tĩnh). Chọn phương pháp dựa đúng vào tính chất vật lí mà tình huống thể hiện.

Cầu nối bài sau

Sau khi có mẫu chất tinh khiết, bước tiếp theo là xác định xem phân tử đó gồm những nguyên tố nào và theo tỉ lệ ra sao — bài sau học cách phân tích nguyên tố và suy ra công thức phân tử.